sop乙醇檢驗(yàn)操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門(mén) | | |乙醇檢驗(yàn)操作規(guī)程 |接收部門(mén) | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號(hào)| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁(yè)數(shù)|共3頁(yè) |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門(mén)| | 1 目的 確定乙醇檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的乙醇投入生產(chǎn)。 2 范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對(duì)本廠進(jìn)廠的藥用乙醇的檢驗(yàn)。 3 責(zé)任 檢驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)生產(chǎn)所需的乙醇進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé) 。 4 內(nèi)容 4.1儀器和設(shè)備 酒精計(jì)、電熱恒溫干燥箱、500ml量筒、吸管、錐形瓶、50ml具塞量筒、比色管、蒸 發(fā)皿等。 4.2試劑及配制 4.2.1氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.2碘試液：可取用碘滴定液(0.1mol/L)。 4.2.3酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇100ml使溶解，即得。變色范圍PH8.3- 10.0(無(wú)色→紅色) 4.2.4氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)：取氫氧化鈉滴定液(0.1mol/L)10ml，加新沸過(guò)的冷 水稀釋至50ml，即得。 4.2.5磷酸溶液（1→10）：取磷酸1ml，加稀釋至10ml，即得。 4.2.6 5%高錳酸鉀溶液：取高錳酸鉀5g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.7 10%焦亞硫酸鈉溶液：取焦亞硫酸鈉10g，加水使溶解成100ml，即得。 4.2.8硫酸溶液(3→4)：取硫酸75ml，倒入適量水中，冷卻，用水稀釋至100ml,即得。 4.2.9 1%變色酸溶液：取變色酸0.5g，加水溶解使成50ml，即得。（本液應(yīng)臨用 第2頁(yè)/共3頁(yè) 新配）。 4.2.10高錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)：取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞 ，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)，搖勻。 4.3性狀 4.3.1本品為無(wú)色澄明液體，微有特臭，味灼烈；易揮發(fā)，易燃燒，燃燒時(shí)顯藍(lán)色火焰； 熱至約78℃即沸騰。 4.3.2本品與水、甘油、氯仿或乙醚能任意混溶。 4.3.3相對(duì)密度 取本品置500ml量筒中，調(diào)節(jié)溫度至20℃，將酒精計(jì)浮于供試液中，讀取液面與酒精計(jì) 刻度相對(duì)應(yīng)的數(shù)值，應(yīng)不少于95.0%(ml/ml)。 4.4鑒別 取本品1ml，置試管中，加水5ml與氫氧化鈉試液1ml 后，緩緩滴加碘試液2ml，應(yīng)發(fā)生碘仿的臭氣，并生成黃色沉淀。 4.5檢查 4.5.1酸度： 取本品10ml，置150 ml錐形瓶中，加水25ml及酚酞指示液2滴，搖勻，滴加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)至顯 淡紅色，再加本品 25ml，搖勻，加氫氧化鈉滴定液(0.02mol/L)0.50ml，應(yīng)顯淡紅色。 4.5.2水不溶性物質(zhì)： 取本品10ml，置50ml比色管中，加入同體積的水，混勻，溶液應(yīng)澄清；置10℃水浴中 放置30分鐘后，溶液仍應(yīng)澄清。 4.5.3雜醇油： 取本品10ml，置50ml燒杯中，加水5ml與甘油1ml，攪勻后，分次滴加在無(wú)臭的濾紙上 ，使乙醇自然揮散，始終不得發(fā)生異臭。 4.5.4甲醇 4.5.4.1供試液的制備：取本品5ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 4.5.4.2對(duì)照液的制備：精密稱(chēng)取甲醇10mg，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻。 4.5.4.3操作： 取上述供試液和對(duì)照液各1.0ml，分別置25ml比色管中，各加入磷酸溶液（1→10）0. 2ml與5%高錳酸鉀溶液0.25ml，在30～35℃保溫15分鐘，滴加10%焦亞硫酸鈉溶液至無(wú)色， 緩緩加入在冰浴中冷卻的硫酸溶液（3→4）5ml，在加入時(shí)應(yīng)保持混合物冷卻；再分別加 入新制的1%變色酸溶液0.1ml，置水浴中加熱20分鐘，供試液管與對(duì)照液管比較，顏色不 得更深(0.02%)。 第3頁(yè)/共3頁(yè) 4.5.5易氧化物： 取50ml具塞量筒，依次用鹽酸、水與本品洗凈后，加入本品20ml，放冷至15℃，加高 錳酸鉀滴定液(0.02mol/L)0.10ml，密塞，搖勻后，在15℃靜置10分鐘，粉紅色不得完全 消失。 4.5.6戊醇或不揮發(fā)物： 取本品40ml，置在105℃恒重的蒸發(fā)皿中，于水浴上蒸干后，在105℃干燥2小時(shí)，遺留 殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。 5 培訓(xùn) 5.1 培訓(xùn)對(duì)象：化驗(yàn)員。 5.2 培訓(xùn)時(shí)間：一小時(shí)。
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