sop氫氧化鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門 | | |氫氧化鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程 |接收部門 | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號(hào)| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁(yè)數(shù)|共4頁(yè) |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門| | 1 目的 確定氫氧化鈉檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的氫氧化鈉投入生產(chǎn)。 2 適用范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對(duì)本廠生產(chǎn)過(guò)程所需氫氧化鈉的檢驗(yàn)。 3 責(zé)任 化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)生產(chǎn)所需的氫氧化鈉進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果負(fù) 責(zé)。 4 內(nèi)容 4.1性狀 本品為熔制的白色干燥顆粒、塊、棒或薄片；質(zhì)堅(jiān)脆，折斷面顯結(jié)晶性；吸濕性強(qiáng)， 在空氣中易吸收二氧化碳。 本品在水中極易溶解，在乙醇中易溶。 4.2鑒別 4.2.1儀器 量杯、電爐、燒杯、扭力天平、鉑絲、試管等。 4.2.2試液及配制 醋酸氧鈾鋅試液 取醋酸氧鈾10g，加冰醋酸5ml與水50ml ，微熱使溶解，另取醋酸鋅30g，加冰醋酸3ml與水30ml，微熱使溶解，將兩液混合，放 冷，即得。 4.2.3檢驗(yàn)操作 4.2.3.1取鉑絲用鹽酸濕潤(rùn)后，蘸取供試品，在無(wú)色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。 4.2.3.2取供試品的中性溶液，加醋酸氧鈾鋅試液，即生成黃色沉淀。 第2頁(yè)/共4頁(yè) 4.3檢查 4.3.1氯化物 4.3.1.1儀器 分析天平、比色管、移液管等。 4.3.1.2試液及配制 a. 稀硝酸：取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，即得。 b. 硝酸銀試液：取硝酸銀1.75g，加水至100ml ，使溶解，即得。 c. 標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液：稱取氯化鈉0.165g，于1000 量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于10ug的氯）。 4.3.1.3供試液的制備 取本品0.50g ，加水溶解使成25ml（溶液如呈堿性，可滴加硝酸使成中性），再加稀硝酸10ml，溶液 如不澄清，應(yīng)濾過(guò)，至50ml的納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻，即得供試溶液。 4.3.1.4對(duì)照液制備 取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml ，按上法制成對(duì)照溶液。 4.3.1.5檢測(cè) 于供試溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，用水稀釋至50ml，搖勻，在 暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察，供試液與對(duì)照液比較，不得 更濃（0.01%）。 4.3.2鉀鹽 4.3.2.1儀器 扭力天平、試管、冰水浴等。 4.3.2.2試液及配制 亞硝酸鈷鈉試液：取亞硝酸鈷鈉10g，加水溶解使成 50ml，濾過(guò)，即得。 4.3.2.3操作 取本品0.25g，加水5ml溶解后，加醋酸使成酸性，置冰浴中冷卻，再加亞硝酸鈷鈉試 液數(shù)滴，不得發(fā)生渾濁。 4.4含量測(cè)定 4.4.1儀器 分析天平、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、電爐、量筒、扭力天平、移液管、滴定管等。 4.4.2試液與配制 第3頁(yè)/共4頁(yè) 4.4.2.1酚酞指示劑 取酚酞1g，加乙醇適量使溶解，并稀釋至100ml，搖勻，即得。 4.4.2.2甲基橙指示劑 取甲基橙0.1g，加水溶解使成100ml，搖勻，即得。 4.4.2.3硫酸滴定液(0.05mol/L) 配制：取硫酸6.0ml，緩緩注入適量水中，冷卻至室溫，加水稀釋至1000ml，搖勻， 即得。 標(biāo)定： 取在270～300℃干燥至恒重的基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉約1.5g，精密稱定，加水50ml 使溶解，加甲基紅—溴甲酚綠混合指示液10滴，用本液滴定至溶液由綠色轉(zhuǎn)變?yōu)樽霞t 色時(shí)，煮沸2分鐘，冷卻至室溫，繼續(xù)滴定至溶液由綠色變?yōu)榘底仙?。? ml硫酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于5.30mg 的無(wú)水碳酸鈉。 計(jì)算： W×1000 F = V×5.30 式中 F—濃度因子； W—基準(zhǔn)無(wú)水碳酸鈉的稱量g； V—消耗滴定液的體積ml； 5.30—滴定度。 4.4.3檢驗(yàn)操作 取本品2g，精密稱定，置250ml容量瓶中，加新沸過(guò)冷水使溶解，放冷，加水稀釋至 刻度，搖勻，精確量取25ml，置250ml碘瓶中，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液(0.1mo l/L)滴定至紅色消失，記錄消耗硫酸滴定液（0.1mol/L）的體積（ml），再加甲基橙指 示液2滴，繼續(xù)滴加硫酸滴定液(0.1mol/L)至顯持續(xù)橙紅色，根據(jù)前后兩次消耗硫酸滴定 液(0.1mol/L)的體積(ml)，計(jì)算出供試量中每Na2CO3的含量。每1ml硫酸滴定液(0.1mol /L)相當(dāng)于8.00mg的 NaOH或10.60mg的Na2CO3。 4.4.4計(jì)算 (V1+V2) × F × 8.0 NaOH% = W×1000 式中 V1 — 第一次滴定消耗硫酸滴定液的體積ml； V2 — 第二次滴定消耗硫酸滴定液的體積ml； F — 硫酸滴定液的摩爾濃度因子。 第4頁(yè)/共4頁(yè) 8.00 — 滴定度； W — 供試品的重量g。 4.4.5結(jié)果判定 總堿量作為氫氧化鈉(NaOH)計(jì)算，不得少于96.0%；總堿量中碳酸鈉(Na2CO3)的夾雜 量不得超過(guò)2.0%。 5 培訓(xùn) 5.1培訓(xùn)對(duì)象：化驗(yàn)員。 5.2培訓(xùn)時(shí)間：一小時(shí)。
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