sop氯化鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門 | | |氯化鈉檢驗(yàn)操作規(guī)程 |接收部門 | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁數(shù)|共8頁 |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門| | 1 目的 確定氯化鈉檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的氯化鈉投入生產(chǎn)。 2 適用范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對本廠生產(chǎn)所需的氯化鈉的檢驗(yàn)。 3 責(zé)任 化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對生產(chǎn)所需的氯化鈉進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對檢驗(yàn)結(jié)果負(fù) 責(zé)。 4 內(nèi)容 4.1性狀 本品為無色、透明的立方形結(jié)晶或白色結(jié)晶性粉末；無臭，味咸。 本品在水中易溶，在乙醇中幾乎不溶。 4.2鑒別 4.2.1鈉鹽 4.2.1.1儀器 鉑絲、分析天平、試管、量筒、玻璃漏斗等。 4.2.1.2試液及配制 醋酸氧鈾鋅試液：取醋酸氧鈾10g，加冰醋酸5ml與水50ml，微熱使溶解，另取醋酸鋅 30g，加冰醋酸3ml與水30ml，微熱使溶解，將兩液混合后，放冷，濾過，即得。 4.2.1.3操作 a.取鉑絲，用鹽酸濕潤后，蘸取供試品在無色火焰中燃燒，火焰即顯鮮黃色。 b.取氯化鈉1g，加水10ml溶解，再滴加醋酸氧鈾鋅試液，即產(chǎn)生黃色沉淀。 4.2.2氯化物 第2頁/共8頁 4.2.2.1儀器 分析天平、量筒、試管、電爐等。 4.2.2.2試液及配制 a.硝酸銀試液 取硝酸銀 1.75g，加水至100ml，使溶解，搖勻，即得。 b.氨試液 取濃氨40ml，加水使成100ml ,搖勻，即得。 c.碘化鉀淀粉試紙 取濾紙條浸入含有碘化鉀0.5g的新制的淀粉指示液100ml中，濕透后，取 出干燥，即得。 4.2.2.3操作 A、取本品水溶液加硝酸使成酸性后，加硝酸銀試液，即生成白色凝乳狀沉淀；分離 ，沉淀加氨試液即溶解，再加硝酸，沉淀復(fù)生成。 B、取本品少量，置試管中，加等量的二氧化錳，混勻，加硫酸濕潤，緩緩加熱，即 發(fā)生氯氣，能使?jié)駶櫟牡饣浀矸墼嚰堬@藍(lán)色。 4.3檢查 4.3.1酸堿度 4.3.1.1儀器 量筒、分析天平、容量瓶、刻度吸管等。 4.3.1.2試液及配制 a.溴麝香草酚藍(lán)指示液 取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加氫氧化鈉液(0.05mol/L)3.2ml使溶解，再加水稀釋至200ml ,即得。 b.0.02mol/L氫氧化鈉滴定液 取0.1mol/L的氫氧化鈉滴定液10ml, 加水至50ml，搖勻，即得。 c.0.02mol/L鹽酸滴定液 取0.1mlo/L的鹽酸滴定液10ml，加水至50ml，搖勻，即得。 4.3.1.3操作 取本品5.0g，加水50ml溶解后，加溴麝香草酚藍(lán)指示液2滴，如顯黃色，加氫氧化鈉 滴定液(0.02mol/L)0.10ml，應(yīng)變?yōu)樗{(lán)色；如顯藍(lán)色或綠色，加鹽酸滴定液(0.02mol/L) 0.20ml，應(yīng)變?yōu)辄S色。 4.3.2溶液的澄清度 取本品5.0g，加水25ml溶解后，溶液應(yīng)澄清。 4.3.3硫酸鹽 第3頁/共8頁 4.3.3.1儀器 水浴鍋、容量瓶、刻度吸管、量杯、納氏比色管等。 4.3.3.2試劑及配制 a.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀試液 稱取硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于100ug的SO4）。 b.25%氯化鋇溶液 取氯化鋇的細(xì)粉25 g，加水溶解使成100ml，搖勻，即得。 c.稀鹽酸 取鹽酸234ml加水至1000ml，搖勻，即得。 d.稀硫酸 取硫酸57ml加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。 4.3.3.3檢驗(yàn)操作 樣品制備 取本品5g，加水40ml溶解，（溶液如顯堿性，可滴加鹽酸使成中性），溶液如不澄清， 應(yīng)濾過，置50ml納氏比色管中，加稀鹽酸2ml，搖勻，即得。 對照品制備 取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀1.0ml ，按a 項(xiàng)下操作。 于樣品溶液及對照品溶液中，分別加入25%的氯化鋇溶液5ml，用水稀釋成50ml，充分 搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。 4.3.3.4結(jié)果判定 樣品溶液與對照溶液比較，不得更濃(0.002%)。 4.3.4鋇鹽 取本品4.0g，加水20ml ，溶解后，濾過，濾液分兩等份置兩支試管中，一份中加稀硫酸2ml ，另一份中加水2ml，靜置15分鐘，兩液應(yīng)同樣澄清。 4.3.5鈣鹽 4.3.5.1試劑及配制 草酸銨試液：取草酸銨3.5g，加水使溶解成100ml ，搖勻，即得。 4.3.5.2檢驗(yàn)操作 取本品2.0g ，加水10ml 使溶解，加氨試液1ml，搖勻，加草酸銨試液1ml，5分鐘內(nèi)不得發(fā)生渾濁。 4.3.6碘化物 4.3.6.1儀器 第4頁/共8頁 瓷蒸發(fā)皿、分析天平等 4.3.6.2試劑及配制 A. 0.025mol/L硫酸溶液：取0.1mol/L硫酸液25ml于100ml量瓶中加水稀釋至刻度，搖勻， 即得。 B. 亞硝酸鈉試液：取亞硝酸鈉1g，加水使溶解成100ml，搖勻，即得。 C. 淀粉混合液（臨用前新配）：取可溶性淀粉0.25g，加水2ml，攪勻，再加沸水至25m l ，隨加隨攪拌，放冷，加0.025mol/L硫酸液2ml 、亞硝酸鈉試液3滴與水25ml，混勻。 4.3.6.3檢驗(yàn)操作 取本品的細(xì)粉5.0g，置瓷蒸發(fā)皿內(nèi)，滴加新配制的淀粉混合液適量，使晶粉濕潤，置 日光下（或日光燈下）觀察，5分鐘內(nèi)晶粒不得顯藍(lán)色痕跡。 4.3.7溴化物 4.3.7.1儀器 分析天平、試管、吸管等 4.3.7.2試劑及配制 a.2%氯胺T溶液（臨用前配）：取氯胺T 2g，加水溶解后稀釋至100ml，搖勻，即得。 b.標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液：精密稱取在105℃干燥至恒重的溴化鉀0.1485g，加水使溶解成100ml ，搖勻。 4.3.7.3檢驗(yàn)操作 樣品溶液制備：取本品質(zhì)2.0g，加水10ml使溶解，搖勻，即得。 對照溶液制備：取標(biāo)準(zhǔn)溴化鉀溶液1.0ml ，按A項(xiàng)下操作。 于樣品溶液及對照品溶液中，分別加入鹽酸3滴與氯仿1ml，邊振搖邊滴加2%氯胺T溶液3 滴，氯仿層如顯色，樣品溶液與對照溶液比較，不得更深。 4.3.8鎂鹽 4.3.8.1儀器 分析天平、試管、吸管、容量瓶等 4.3.8.2試劑及配制 a. 氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100ml，搖勻，即得。 b. 0.05%太坦黃溶液：取0.05g太坦黃，加水溶解成100ml，搖勻，即得。 c. 標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液：精密取在800℃熾灼至恒重的氧化鎂16.58mg，加鹽酸2.5ml與水適量使溶 解成1000ml，搖勻，即得。 4.3.8.3檢驗(yàn)操作 樣品溶液制備：取本品1.0g，加水20ml使溶解，搖勻，即得。 第5頁/共8頁 對照溶液制備：取標(biāo)準(zhǔn)鎂溶液1.0ml，按樣品溶液制備方法操作。 于樣品及對照溶液中分別加氫氧化鈉試液2.5ml與0.05%太坦黃溶液0.5ml，搖勻；生成的 顏色樣品液與對照液比較，不得更深。 4.3.9鉀鹽 4.3.9.1儀器 分析天平、試管、吸管、容量瓶等 4.3.9.2試劑及配制 a. 稀醋酸：取冰醋酸6.0ml，加水稀釋至100ml，搖勻，即得。 b. 四苯硼鈉溶液：取四苯硼鈉1.5g，置乳缽中，加水10ml研磨后，再加水40ml，研勻， 用質(zhì)密的濾紙濾過，即得。 c. 標(biāo)準(zhǔn)硫酸鈉溶液：見硫酸鹽檢查項(xiàng)下a。 4.3.9.3檢驗(yàn)操作 樣品液制備：取本品5.0g，加水20ml溶解后，搖勻，即得。 對照液制備：取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液12.3ml，按樣品液制備操作。 于樣品溶液及對照液中分別加稀醋酸2滴，加四苯硼鈉溶液2ml，加水使成50ml，樣品液 如顯渾濁，與對照液比較，不得更深（0.02%） 4.3.10干燥失重 4.3.10.1取扁形稱量瓶1個，置130℃電熱干燥箱內(nèi)，干燥至恒重，取出置于裝有干燥劑的 干燥器內(nèi)約30分鐘，精密稱定，加入約1g樣品，其厚度不超過5mm，精密稱定，放入130 ℃干燥箱內(nèi)，瓶蓋半開或置瓶旁，干燥至恒重，取出后迅速蓋好蓋子，放入干燥器內(nèi)約3 0分鐘，精密稱定。 4.3.10.2結(jié)果判定 減失重量不得超過0.5%。 4.3.11鐵鹽 4.3.11.1儀器 分析天平、納氏比色管、吸管等 4.3.11.2試劑及配制 a. 30%硫氰酸銨液：取硫氰酸銨30g，加水適量溶解后，稀釋至100ml，搖勻，即得。 b. 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：稱取硫酸鐵銨[FeNH4（SO4）2 .12H2O] 0.863g，置1000ml量瓶中，加水溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻。 即得，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于10ug的Fe）。 第6頁/共8頁 4.3.11.3檢驗(yàn)操作 樣品液制備：取本品5.0g，加水溶解成25ml，移置50ml納氏比色管中。 對照液制備：取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液1.5ml，加水使成25ml，移置50ml納氏比色管中。 在樣品管和對照管中，分別加4ml稀鹽酸與過硫酸銨50mg，用水稀釋成35ml后，再分別加 入30%硫氰酸銨溶液3ml，稀釋成50ml，搖勻，樣品管與對照管比較，不得更深(0.0003% )。 4.3.12重金屬 4.3.12.1儀器 分析天平、納氏比色管、吸管、容量瓶等 4.3.12.2試劑及配制 a. 7mol/L鹽酸溶液：取鹽酸63ml，加水適量稀釋成100ml，搖勻，即得。 b. 2 mol/L鹽酸溶液：取鹽酸18ml，加水適量稀釋成100ml，搖勻，即得。 c. 5 mol/L氨溶液：取濃氨水36ml，加水稀釋成100ml，搖勻，即得。 d. 醋酸鹽緩沖液（PH3.5）：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7 mol/L鹽酸液38ml，用2mol/L鹽酸液或5 mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH至3.5（電位法指示），用水稀釋至100ml，搖勻，即得。 e. 標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制備：稱取硝酸鉛0.160g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶解后 ，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每 1ml相當(dāng)于10ug的Pb）。 f、硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，臨用 前取混合液[由1 mol/L氫氧化鈉溶液15ml，水5.0及甘油20ml組成]5.0ml，加上述硫代乙酰胺溶液1. 0ml，置水浴上加熱20秒，冷卻，立即使用。 4.3.12.3檢驗(yàn)操作 樣品制備：取樣品5.0g，加水20ml溶解后，轉(zhuǎn)至25ml的納氏比色管中，加醋酸緩沖液（ PH3.5）2ml與水適量成25ml。 對照品制備：取標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液1ml，與醋酸緩沖液（PH3.5）2ml于25ml納氏比色管中，加水 適量成25ml。 在樣品管或?qū)φ展苤校謩e加入硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘，同置白紙上， 自上向下透視，樣品管中顯出的顏色與對照管比較，不得更深。 4.3.12.4結(jié)果判定 含重金屬不得過百萬分之二。 4.3.13砷鹽 第7頁/共8頁 4.3.13.1儀器 分析天平、吸管、100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口測砷瓶及裝置等 4.3.13.2試劑及配制 a. 20%氫氧化鈉溶液：稱氫氧化鈉20g，加水適量溶解后，稀釋至100ml，搖勻，即得。 b. 標(biāo)準(zhǔn)砷溶液制備：稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5 ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作 為貯備液。 臨用前，精密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度， 搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1ug的As）。 c. 碘化鉀試液：取碘化鉀16.5g，加水使溶解成100ml，搖勻，即得。 d. 酸性氯化亞錫試液：取氯化亞錫20g，加鹽酸使溶解成50ml，過濾，即得。本液配成 后3個月內(nèi)使用。 e. 溴化汞試紙：取濾紙條浸入乙醇制溴化汞試液中，1小時后取出，在暗處干燥，即得 。 4.3.13.3檢驗(yàn)操作 標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備：精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置測砷瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘 化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即裝妥測砷 裝置，并將測砷瓶置25～40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取出溴化汞試紙，即得。 檢查法：取本品5.0g，加水23ml溶解后，加鹽酸5ml，按標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備，自“再加碘化 鉀試液5ml”起依法操作，將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深（0.00004%）。 4.4含量測定 4.4.1儀器 分析天平、容量瓶、錐形瓶、量筒、滴定管、電熱恒溫干燥箱等。 4.4.2試液及配制 4.4.2.1熒光黃指示液 取熒光黃0.1ml，加乙醇100ml使溶解，搖勻，即得。 4.4.2.2硝酸銀滴定液(0.1mol/L) 配制：取硝酸銀17.5g，加水適量使成1000ml搖勻，保存于棕色瓶中。 標(biāo)定： 取在110℃干燥至恒重的基準(zhǔn)氯化鈉約0.2g，精密稱定，加水50ml使溶解，再加糊精溶 液（1→50）5ml、碳酸鈣0.1g與熒光黃指示液8滴，用本液滴定至 第8頁/共8頁 渾濁液由黃綠色變?yōu)槲⒓t色。每1ml的硝酸銀液（0.1mol/L）相當(dāng)于5.844mg的氯化鈉。 計(jì)算 W×1000 F = V×5.844 式中 F——濃度因子； W——基準(zhǔn)氯化鈉的重量g； V——滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積ml； 5．844——滴定度。 4.4.3檢驗(yàn)操作 取本品約0.12g，精密稱定，加水50ml溶解后，再加糊精溶液（1→50）5ml、熒光黃指 示液5～8滴，用硝酸銀滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸銀滴定液（0.1mol/Ll） 相當(dāng)于5.844mg的NaCl。 計(jì)算 V×F×5.844 NaCl% = W×1000 式中 W — 樣品的重量g； V — 滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液的體積ml； 5．844— 滴定度； F —濃度因子。 4.4.4結(jié)果判定 按干燥品計(jì)算，含氯化鈉(NaCl)不得少于99.5%. 5 培訓(xùn) 5.1培訓(xùn)對象：化驗(yàn)員。 5.2培訓(xùn)時間：一小時。
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