sop硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門 | | |硬脂酸鎂檢驗(yàn)操作規(guī)程 |接收部門 | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號(hào)| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁(yè)數(shù)|共2頁(yè) |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門| | 1 目的 確定硬脂酸鎂檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的硬脂酸鎂投入生產(chǎn)。 2 范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對(duì)本廠進(jìn)廠的輔料硬脂酸鎂的檢驗(yàn)。 3 責(zé)任 檢驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中所需用的硬脂酸鎂進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對(duì) 檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)。 4 內(nèi)容 4.1性狀 本品為白色輕松無(wú)砂性的細(xì)粉；微有特臭；與皮膚接觸有滑膩感。 本品在水、乙醇或乙醚中不溶。 4.2鑒別 4.2.1試液的配制 4.2.1.1稀硫酸：取硫酸57 ml，加水稀釋至1000ml，搖勻。 4.2.1.2氨試液：取濃氨溶液400ml，加水稀釋至1000ml ，搖勻。 4.2.1.3氯化銨試液：取氯化銨10.5g，加水使溶解成100ml，搖勻。 4.2.1.4磷酸氫二鈉試液：取磷酸氫二鈉結(jié)晶12g，加水使溶解成100ml，搖勻。 4.2.1.5氫氧化鈉試液：取氫氧化鈉4.3g，加水使溶解成100ml，搖勻。 4.2.1.6碘試液：取碘13.0g，加碘化鉀36g與水50ml溶解后，加鹽酸3滴與水適量使成10 00ml，搖勻，用垂熔玻璃濾器濾過(guò)。 4.2.2操作 4.2.2.1供試品的制備：取本品約10g，加稀硫酸25ml與熱水100ml，加熱并時(shí)時(shí)攪拌，使 脂肪酸成油層分出，保留水層，取油層用沸水洗滌至洗液不顯硫酸鹽的反應(yīng)，放冷，分 去水層，加熱使油層熔化，趁熱濾過(guò)，在105℃干燥后， 第2頁(yè)/共2頁(yè) 測(cè)定凝點(diǎn)。 4.2.2.2凝點(diǎn)的測(cè)定 儀器裝置 見中國(guó)藥典2000年版附錄VI D 取上述供試品，置內(nèi)管中，使迅速冷卻，并測(cè)定供試品的近似凝點(diǎn)，再將內(nèi)管置較近似 凝點(diǎn)約高5—10℃的水浴中，使凝結(jié)物僅剩極度微量未熔融。將儀器按儀器裝置裝妥，燒杯 中加入較供試品近似凝點(diǎn)約低5℃的水或其他適宜的冷卻液，用攪拌器不斷攪拌供試品， 每隔30秒鐘觀察溫度一次，至溫度計(jì)的汞柱在一點(diǎn)能停留約1分鐘不變，或微上升至最高 溫度后停留約1分鐘不變，即將該溫度作為供試品的凝點(diǎn)。 測(cè)定結(jié)果 凝點(diǎn)應(yīng)≥54℃。 4.2.2.3取上述遺留的水層溶液，加氨試液，即生成白色沉淀；滴加氯化銨試液，沉淀溶 解；再加磷酸氫二鈉試液1滴，振搖，即生成白色沉淀，沉淀在氨試液中不溶。 4.2.2.4取上述遺留水層溶液，加氫氧化鈉試液，即生成白色沉淀，分離，沉淀分成兩份 ，一份中加過(guò)量的氫氧化鈉試液，沉淀不溶；另一份中加碘試液，沉淀轉(zhuǎn)成紅棕色。 4.3檢查 4.3.1干燥失重 4.3.1.1儀器 電熱恒溫干燥箱、分析天平、扁形稱量瓶等。 4.3.1.2檢驗(yàn)操作 取樣品1g，精密稱定，置預(yù)先在105℃干燥至恒重的稱量瓶中，于溫度80℃干燥至恒重，取 出，在干燥器中冷卻至室溫，稱重。 4.3.1.3計(jì)算 M1 — M2 X %= ——————— × 100% M 式中 M1 —— 干燥前樣品加稱量瓶重量g； M2 —— 干燥后樣品加稱量瓶重量g； M —— 樣品重量g。 4.3.1.4結(jié)果判定 干燥失重應(yīng)≤5.0%。 5 培訓(xùn) 5.1培訓(xùn)對(duì)象：化驗(yàn)員。 5.2培訓(xùn)時(shí)間：一小時(shí)。
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