sop純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門(mén) | | |純化水檢驗(yàn)操作規(guī)程 |接收部門(mén) | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號(hào)| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁(yè)數(shù)|共3頁(yè) |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門(mén)| | 1 目的 確定純化水檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的純化水投入生產(chǎn)。 2 范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對(duì)本廠生產(chǎn)過(guò)程所需純化水的檢驗(yàn)。 3 責(zé)任 化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)生產(chǎn)過(guò)程中所需的純化水進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對(duì)檢驗(yàn) 結(jié)果負(fù)責(zé)。 4 內(nèi)容 4.1性狀 本品為無(wú)色的澄明液體，無(wú)臭，無(wú)味。 4.2檢查 4.2.1儀器 試管、電爐、燒杯、水浴鍋、具塞量筒、扭力天平、恒溫干燥箱、瓷蒸發(fā)皿等。 4.2.2試液及配制 4.2.2.1甲基紅指示液 取甲基紅0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液7.4ml使溶解，加水至200ml，搖勻，即得 。變色范圍PH4.2-6.3（紅→黃）。 4.2.2.2硝酸銀試液 取硝酸銀1.75g，加水適量溶解使成100ml，搖勻，即得。 4.2.2.3氯化鋇試液 取氯化鋇細(xì)粉5g，加水使溶解成100ml，搖勻，即得。 4.2.2.4草酸銨試液 第2頁(yè)/共3頁(yè) 取草酸銨3.5g，加水使溶解成100ml，搖勻，即得。 4.2.2.5 6mol/L醋酸液 取冰乙酸（含量為99%以上）34.3ml，加水至100ml，搖勻，即得。 4.2.2.6對(duì)氨基苯磺酸-a-萘胺試液 取無(wú)水對(duì)氨基苯磺酸0.5g，加醋酸150ml溶解后，另取鹽酸-a- 萘胺0.1g，加醋酸150ml使溶解，將兩液混合，即得。 4.2.2.7堿性碘化汞鉀試液 取碘化鉀10g，加水10ml溶解后，緩緩加入二氯化汞的飽和水溶液，隨加隨攪拌至生成的 紅色沉淀不再溶解，加氫氧化鉀30g，溶解后再加二氯化汞的飽和水溶液1ml或1ml以上， 并用適量的水稀釋使成200ml，靜置，使沉淀即得，用時(shí)可傾取上層的澄明液應(yīng)用。 4.2.2.8氯化銨溶液 取氯化銨31.5mg，加無(wú)氨蒸餾水適量使溶解，并稀釋至100ml，即得。 4.2.2.9氫氧化鈣試液 取氫氧化鈣3g，置玻璃瓶?jī)?nèi)加水使溶解成1000ml，密塞，時(shí)時(shí)猛力振搖，放置1小時(shí) 即得。用時(shí)傾取上清液。 4.2.2.10稀硫酸 取硫酸57ml，注入適量水內(nèi)，邊加邊攪拌，并稀釋至1000ml，即得。 4.2.2.11 0.02mol/L高錳酸鉀 取高錳酸鉀3.2g，加水1000ml，煮沸15分鐘，密塞，靜置2日以上，用垂熔玻璃濾器 濾過(guò)，搖勻。 4.2.2.12醋酸鹽緩沖溶液（PH3.5） 取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mol/L鹽酸液38ml，用2mol/L鹽酸液或5mol/L氨 溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5（電位法指示）用水稀釋至100ml即得。 4.2.2.13 2mol/L鹽酸液 取鹽酸180ml，加入適量水中使成1000ml，即得。 4.2.2.14硫代乙酰胺試液 取硫代乙酰胺4g，加水使溶解成100ml，置冰箱中保存，臨用前取混合液[由1mol/L氫 氧化鈉液15ml，水5ml及甘油20ml組成]5.0ml，加上述硫代乙酰銨溶液1.0ml，置水浴上 加熱20秒鐘，冷卻，立即使用。 4.2.2.15 1.0mol/L氫氧化鈉液 取澄清的氫氧化鈉飽和液56ml，加新沸過(guò)的冷水使成1000ml，攪勻，即得。 4.2.2.16溴麝香草酚藍(lán)指示液 第3頁(yè)/共3頁(yè) 取溴麝香草酚藍(lán)0.1g，加0.05mol/L氫氧化鈉溶液3.2ml，使溶解，再加水稀釋至200ml， 搖勻，即得。變色范圍PH6.0-7.6（黃→藍(lán)）。 4.2.3酸堿度 取本品10ml，加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml加溴麝香草酚藍(lán)指示液5滴 ，不得顯藍(lán)色。 4.2.4氯化物、硫酸鹽與鈣鹽 取本品，分置三支試管中，每管各50ml，第一管中加硝酸5滴，與硝酸銀試液1ml，第 二管中加氯化鋇試液2ml，第三管中加草酸銨試液2ml，均不得發(fā)生渾濁。 4.2.5硝酸鹽與亞硝酸鹽 取本品15ml ，加6mol/L醋酸液18ml，對(duì)氨基苯磺酸-a- 萘胺試液2ml，鋅粉0.01g，搖勻，放置15分鐘，不得顯粉紅色。 4.2.6氨 取本品50ml，加堿性碘化汞鉀試液2ml，放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液1.5ml， 加無(wú)氨蒸餾水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對(duì)照液比較，不得更深（0.000 03%）。 4.2.7二氧化碳 取本品25ml，置50ml具塞量筒中，加氫氧化鈣試液25ml，密塞，振搖，放置，1小時(shí) 內(nèi)不得發(fā)生渾濁。 4.2.8易氧化物 取本品100ml，加稀硫酸10ml，煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml，再 煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。 4.2.9不揮發(fā)物 取本品100ml，置105℃恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105℃干燥至恒重，遺留 殘?jiān)坏眠^(guò)1mg。 4.2.10重金屬 取本品40ml，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml，硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置2分鐘， 與標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液2.0ml加水38ml用同和方法處理后的顏色比較，不得更深(0.000 05%)。 5 培訓(xùn) 5.1培訓(xùn)對(duì)象：化驗(yàn)員。 5.2培訓(xùn)時(shí)間：一小時(shí)。
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