sop藥用炭檢驗(yàn)操作規(guī)程
| |頒發(fā)部門(mén) | | |藥用炭檢驗(yàn)操作規(guī)程 |接收部門(mén) | | | |生效日期 | | |操作標(biāo)準(zhǔn)---質(zhì)量 |制定人 | |制定日期 | | |文件編號(hào)| |審核人 | |審核日期 | | |文件頁(yè)數(shù)|共9頁(yè) |批準(zhǔn)人 | |批準(zhǔn)日期 | | |分發(fā)部門(mén)| | 1 目的 確定藥用炭檢驗(yàn)的操作程序和方法，確保合格的藥用炭投入生產(chǎn)。 2 適用范圍 適用于本廠質(zhì)監(jiān)科化驗(yàn)室對(duì)本廠生產(chǎn)所需的藥用炭的檢驗(yàn)。 3 責(zé)任 化驗(yàn)員有責(zé)任按照本操作規(guī)程對(duì)藥用炭進(jìn)行檢驗(yàn)、判定，并對(duì)檢驗(yàn)結(jié)果負(fù)責(zé)。 4 內(nèi)容 4.1性狀 本品為黑色粉末；無(wú)臭，無(wú)味；無(wú)砂性。 4.2檢查 4.2.1酸堿度 4.2.1.1儀器 分析天平、電爐、量筒等 4.2.1.2試液及配制 石蕊試紙 取石蕊粉末10g ，加乙醇40ml回流煮沸1小時(shí)，靜置，傾去上層清液，再用同一辦法處理兩次，每次用乙 醇30ml，殘?jiān)盟?0ml洗滌，傾去洗液，再用水50ml煮沸，放冷，濾過(guò)，將濾紙窄紙條 浸入上述液體中，取出，晾干，密封，備用。 4.2.1.3檢驗(yàn)操作 取本品2.5g，加水50ml，煮沸5分鐘，冷卻，濾過(guò)，濾渣用水洗滌，合并濾液與洗液 使成50ml，如不澄清再過(guò)濾，將石蕊試紙條浸入上述溶液中，應(yīng)不變色，顯中性反應(yīng)。 第2頁(yè)/共9頁(yè) 4.2.2氯化物 4.2.2.1儀器 分析天平、納氏比色管、移液管、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、稱(chēng)量瓶等。 4.2.2.2試液及配制 a.標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液 稱(chēng)取氯化鈉0.165g，精密稱(chēng)定，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻 ，作為貯備液。 臨用前，精密吸取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml 相當(dāng)于10ug的cl）。 b.稀硝酸 取硝酸105ml，加水稀釋至1000ml，搖勻，即得。 c.硝酸銀試液 取硝酸銀1.75g，加水適量使溶解成100ml，搖勻，貯存于棕色試劑瓶中。 4.2.2.3檢驗(yàn)操作 供試品溶液制備 取4.2.1.3項(xiàng)下濾液10ml，加水適量使成200ml，搖勻，分取20ml，加水溶解成25ml，再 加稀硝酸10ml，（溶液如不澄清則過(guò)濾）置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，搖勻 ，即得。 對(duì)照溶液制備 取標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5ml，置50ml納氏比色管中，加稀硝酸10ml，加水使成40ml，搖勻，即 得。 于供試品溶液與對(duì)照溶液中，分別加入硝酸銀試液1.0ml，與水適量使成50ml，搖勻 ，在暗處放置5分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。 4.2.2.4結(jié)果判定 供試品溶液與對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.10%）。 4.2.3硫酸鹽 4.2.3.1儀器 比色管、分析天平、移液管、容量瓶、電熱恒溫干燥箱、稱(chēng)量瓶。 4.2.3.2試液及配制 a.標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液 稱(chēng)取在105℃ 干燥至恒重的硫酸鉀0.181g，置1000ml量瓶中，加水適量使溶解并稀釋至刻度，搖勻， 即得（1ml相當(dāng)于100μg的SO4）。 b.25%氯化鋇溶液 第3頁(yè)/共9頁(yè) 取氯化鋇細(xì)粉25g，加水使溶解成100ml，如不澄清應(yīng)過(guò)濾，即得。 4.2.3.3檢驗(yàn)操作 供試品溶液的制備 取4.2.1.3項(xiàng)下濾液20ml，加水使成約40ml，溶液如不澄清，應(yīng)過(guò)濾，置50ml納氏比色管 中，加稀鹽酸2ml搖勻，即得。 對(duì)照溶液的制備 取標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液5.0ml，置50ml納氏比色管中，加水使成約40ml，加稀鹽酸2ml，搖勻 ，即得。 于供試品溶液與對(duì)照溶液中，分別加入25%氯化鋇溶液5ml，用水稀釋使成50ml，充分 搖勻，放置10分鐘，同置黑色背景上，從比色管上方向下觀察、比較。 4.2.3.4結(jié)果判定 供試品溶液與對(duì)照溶液比較，不得更濃（0.05%）。 4.2.4未炭化物 4.2.4.1儀器 分析天平、電熱恒溫干燥箱、容量瓶、電爐、稱(chēng)量瓶、馬弗爐。 4.2.4.2試液及配制 A.氫氧化鈉試液 取氫氧化鈉4.3g，加水溶解成100ml，搖勻，即得。 B.比色用重鉻酸鉀液 精密稱(chēng)取在120℃干燥至恒重的重鉻酸鉀細(xì)粉0.4000g，置于500ml量瓶中，加水適量使溶 解并稀釋至刻度，搖勻，即得。每1ml溶液中含有0.800mg重鉻酸鉀。 C.比色用氯化鈷液 所需試劑 a.鹽酸溶液(1→40)：取鹽酸10ml，加入適量水中，并使成400ml，搖勻，即得。 b.氨試液：取濃氨溶液40ml,加水使成100ml，搖勻，即得。 c.1mol/L醋酸液（分子量60.05）：取冰醋酸166ml,加水至于1000ml,搖勻，即得。 d.乙酸- 乙酸鈉緩沖液（PH6.0）：取醋酸鈉54.6g，加1mol/L醋酸液20ml溶解后，加水稀釋至50 0ml，即得。 e.二甲酚橙指示液：取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，搖勻，即得。 f.EDTA-2Na(0.5mol/l)標(biāo)準(zhǔn)液： 取乙二胺四乙酸二鈉19g ,加適量的水使溶解成1000ml，搖勻。 第4頁(yè)/共9頁(yè) 標(biāo)定： 取在約800℃灼燒至恒重的基準(zhǔn)氧化0.12g，精密稱(chēng)定，加稀鹽酸3ml，使溶解，加水25ml ，加0.025%甲基紅的乙醇溶液1滴，滴加氨試液至溶液顯微黃色，加水25ml，加氨- 氯化氨緩沖液（PH10.0）10ml,再加鉻黑Ｔ指示劑少許，用本液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧?藍(lán)色，并將滴定的結(jié)果用空白校正。每１ml乙二胺四乙酸二鈉液（0.05mol/l）相當(dāng)于4 .069mg的氧化鋅。 計(jì)算 W×1000 C(mol/L)= (V1-V0) ×4.069 式中 V1——消耗滴定液體積ml； V0——空白滴定消耗標(biāo)準(zhǔn)液體積ml； 4.069——滴定度。 g.稀鹽酸：取鹽酸234ml，加入適量水中，并稀釋至1000ml，搖勻，即得。 h.氨- 氯化氨緩沖液（PH10.0）：取氯化銨5.4g，加水20ml溶解后，加濃氨溶液35ml，再加水 稀釋至100ml，搖勻，即得。 i.鉻黑T指示劑：取鉻黑T 0.1g，加氯化鈉10g ，研磨均勻，即得。 配制 取氯化鈷32.5g，加鹽酸溶液(1→40)適量溶解成500ml，精密吸取2ml，于錐形瓶中， 加水200ml，搖勻，加氨試液至溶液由淺紅色變?yōu)榫G色后，加乙酸- 乙酸鈉緩沖液(PH6.0)10ml，加熱至60℃，再加二甲酚橙指示液5滴，用乙二胺四乙酸二鈉 液(0.05mol/L)滴定至溶液顯黃色。每1ml的乙二胺四乙酸二鈉液(0.05mol/L)相當(dāng)于11. 90mg的(CoCl2.6H2O)。 根據(jù)上述滴定結(jié)果，在剩余的原液中加鹽酸溶液(1→40)適量，使每1ml的溶液中含59 .5mg的CoCl2.6H2O。 4.2.4.3檢驗(yàn)操作 供試液制備 取本品0.25g，加氫氧化鈉試液10ml，煮沸，濾過(guò)，即得。 對(duì)照液制備 取比色用氯化鈷液0.3ml、比色用重鉻酸鉀液0.2ml，水9.5ml混合制成。 4.2.4.4結(jié)果判定 供試液與對(duì)照液比較，顏色不得更深。 4.2.5酸中溶解物 4.2.5.1儀器 扭力天平、電爐、量筒、馬弗爐、分析天平、瓷坩堝、水浴鍋等。 第5頁(yè)/共9頁(yè) 4.2.5.2試液 鹽酸、硫酸 4.2.5.3檢驗(yàn)操作 取本品1.0g，加水20ml與鹽酸5ml，煮沸5分鐘，濾過(guò)，濾渣用熱水10ml洗滌，合并濾 液與洗液，加硫酸1ml，置水浴上蒸干，蒸干后，在500-600℃熾灼至恒重。 4.2.5.4結(jié)果判定 遺留殘?jiān)坏贸^(guò)10mg。 4.2.6干燥失重 4.2.6.1儀器 電熱恒溫干燥箱、分析天平、稱(chēng)量瓶。 4.2.6.2檢驗(yàn)操作 取本品約1g，精密稱(chēng)定，置在120℃干燥至恒重的稱(chēng)量瓶中，厚度不可超過(guò)5mm，放入 烘箱內(nèi)，同時(shí)取下瓶蓋，置稱(chēng)量瓶旁，在120℃干燥至恒重，取出時(shí)應(yīng)將稱(chēng)量瓶蓋蓋好， 在干燥器放置約30分鐘，然后稱(chēng)重。按下式計(jì)算 M1- M2 干燥失重% = ×100% M 式中： M1——樣品加恒重的稱(chēng)量瓶重g； M2——干燥恒重后的樣品加稱(chēng)量瓶重g； M ——樣品重g。 4.2.6.3結(jié)果判定 減失重量不得超過(guò)10.0%。 4.2.7熾灼殘?jiān)?4.2.7.1儀器 馬福爐、瓷坩鍋、分析天平、稱(chēng)量瓶、電爐、干燥器、長(zhǎng)柄坩鉗 4.2.7.2試液 硫酸 4.2.7.3檢驗(yàn)操作 取本品約0.5g，置在700-800℃干燥至恒重的瓷坩鍋中，精密稱(chēng)定，加乙醇2- 3滴濕潤(rùn)，置通風(fēng)櫥內(nèi)電爐上，緩緩熾灼至完全炭化，放冷至室溫，加硫酸0.5- 1.0ml使?jié)駶?rùn)，低溫使硫酸揮發(fā)，再在700- 800℃熾灼使完全灰化，降溫后取出，移置干燥器內(nèi)，放冷至室溫，精密稱(chēng)定，再在700- 800℃熾灼至恒重，即得。 計(jì)算 第6頁(yè)/共9頁(yè) W2 – W1 熾灼殘?jiān)?）= ———— × 100 W3 式中： W1 —— 熾灼前空坩堝重量g； W2 —— 熾灼后坩堝和殘?jiān)亓縢； W3 —— 供試品重g。 4.2.7.4結(jié)果判定 遺留殘?jiān)坏眠^(guò)3.0%。 4.2.8鐵鹽 4.2.8.1儀器 電爐、納氏比色管、分析天平、容量瓶 4.2.8.2試液及配制 a. 1mol/L鹽酸：取鹽酸90ml加水適量使成1000ml，搖勻，即得。 b. 標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液：精密稱(chēng)取硫酸鐵銨[FeNH4(SO4)2.12H2O]0.863g，置1000ml量瓶中，加 水適量溶解后，加硫酸2.5ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精 密量取貯備液10ml，置100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng) 于10μg的鐵）。 c. 30%硫氰酸銨溶液：取硫氰酸銨30g，加水使溶解并稀釋至100ml，搖勻，即得。 4.2.8.3檢驗(yàn)操作 供試品溶液制備 取本品1.0g，加1mol/L鹽酸25ml，煮沸5分鐘，放冷，過(guò)濾，用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?合并濾液與洗液，加水適量使成100ml，搖勻，精密量取5ml，置50ml納氏比色管中，加 水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50mg，用水稀釋使成35ml，加30%的硫氰酸銨溶液 3ml，再用水稀釋成50ml。 對(duì)照品溶液制備 取標(biāo)準(zhǔn)鐵溶液2.5ml,置50ml納氏比色管中，加水使成25ml，加稀鹽酸4ml與過(guò)硫酸銨50m g，用水稀釋使成35ml，加30%硫氰酸銨溶液3ml，再用水稀釋成50ml。 4.2.8.4結(jié)果判定 供試溶液與對(duì)照溶液比較，顏色不得更深（0.05%）。 4.2.9鋅鹽 4.2.9.1儀器 納氏比色管、電爐、容量瓶、移液管、分析天平、燒杯。 第7頁(yè)/共9頁(yè) 4.2.9.2試液及配制 a. 鹽酸溶液（1→2）：取鹽酸10ml，加水稀釋至20ml。 b. 亞鐵氰化鉀試液：取亞鐵氰化鉀1g，加水10ml溶解，即得。（本液需臨用前新配） c. 標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液：精密稱(chēng)取硫酸鋅(ZnSO4.7H2O)44mg，置100ml量瓶中，加水溶解并稀釋 至刻度，搖勻，精密量取10ml，置另100ml量瓶中，加水稀釋至刻度，搖勻，即得 （每1ml相當(dāng)于10μg的Zn）。 4.2.9.3檢驗(yàn)操作 供試品溶液制備 取本品1.0g ，置燒杯中，加水25ml，煮沸5分鐘，放冷，濾過(guò)，用熱水30ml分次洗滌殘?jiān)?，合并濾液 與洗液，加水適量使成100ml，搖勻，精密量取10ml，加抗壞血酸0.5g，置50ml納氏比色 管中，加鹽酸溶液(1→2)4ml與亞鐵氰化鉀試液3ml，加水至刻度，搖勻，即得。 對(duì)照品溶液制備 取標(biāo)準(zhǔn)鋅溶液2.0ml,置50ml納氏比色管中，加鹽酸溶液(1→2) 4ml，與亞鐵氰化鉀試液3ml，加水至刻度，搖勻，即得。 4.2.9.3結(jié)果判定 供試品溶液與對(duì)照溶液比較，顏色不得更深(0.02%)。 4.2.10重金屬 4.2.10.1儀器 分析天平、納式比色管、容量瓶、電爐。 4.2.10.2試劑及配制 a. 溴試液：取溴2- 3ml，置用凡士林涂塞的玻璃瓶中，加水100ml，振搖使成飽和的溶液，即得。 b、酚酞指示液：取酚酞1g，加乙醇 100ml使溶解，搖勻，即得。 c、氨試液：取濃氨溶液400ml，加水使成1000ml，搖勻，即得。 d、醋酸鹽緩沖液(PH3.5)：取醋酸銨25g，加水25ml溶解后，加7mlo/L鹽酸液38ml， 用2mol/L鹽酸或5mol/L氨溶液準(zhǔn)確調(diào)節(jié)PH值至3.5（電位法指示）用水稀釋至100ml， 搖勻，即得。 e、稀焦糖溶液 f、硫代乙酰胺試液：取硫代乙酰胺4g，加水溶解使成100ml，置冰箱中保存。臨用前 取混合液[由氫氧化鈉液(1mol/L)5ml。水5.0ml及甘油20ml組成]。5.0ml，加上述硫 代乙酰胺溶液1.0ml，置水浴上加熱20秒鐘，立即使用。 第8頁(yè)/共9頁(yè) g、標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液制備：稱(chēng)取硝酸鉛0.1598g，置1000ml量瓶中，加硝酸5ml與水50ml溶 解后，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。臨用前，精密量取貯備液10ml，置100 ml量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于10μg的Pb）。 4.2.10.3檢驗(yàn)操作 供試品溶液的制備 取本品1g，稱(chēng)定，加稀鹽酸10ml與溴試液5ml，煮沸5分鐘，濾過(guò)，濾渣用沸水35ml洗滌 ，合并濾液與洗液，加水適量使成50ml，搖勻，分取20ml，加酚酞指示液1滴，并滴加氨 試液至溶液顯淡紅色，加醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml與水適量使成25ml，加抗壞血酸0.5g 溶解。 對(duì)照液制備 取25ml納氏比色管加標(biāo)準(zhǔn)鉛溶液3ml與醋酸鹽緩沖液(PH3.5)2ml，加水稀釋成25ml。加抗 壞血酸0.5g溶解。 在供試品溶液和對(duì)照品溶液中分別加硫代乙酰胺試液2ml，搖勻，放置5分鐘，同置白紙 上，自上向下透視，供試品溶液顯出的顏色不得比對(duì)照品溶液顯出的顏色深。 4.2.10.4結(jié)果判定 含重金屬不得超過(guò)百萬(wàn)分之三十。 4.2.11吸著力 4.2.11.1儀器 分析天平、電熱恒溫干燥箱、碘量瓶、量筒、干燥中速濾紙、滴定管、移液管。 4.2.11.2試液及配制 a. 硫酸奎寧溶液：稱(chēng)取硫酸奎寧0.12g，加水至100ml，搖勻，即得。 b. 碘化汞鉀溶液：取二氯化汞1.36g，加水60ml使溶解，另取碘化鉀5g，加水10ml使溶 解，將兩液混合，加水稀釋至100ml，搖勻，即得。 c. 0.1%亞甲藍(lán)溶液：稱(chēng)取亞甲...
sop藥用炭檢驗(yàn)操作規(guī)程