檢驗(yàn)員培訓(xùn)教程系列2
第二部分 化學(xué)分析法 第一章 化驗(yàn)室常用玻璃儀器 1. 常用玻璃儀器的主要用途、使用注意事項(xiàng)一覽表 |名 稱 |主要用途 |使用注意事項(xiàng) | |燒杯 |配制溶液、溶解樣品等 |加熱時應(yīng)置于石棉網(wǎng)上，使其受熱均勻，| | | |一般不可燒干 | |錐形瓶 |加熱處理試樣和容量分析滴|除有與上相同的要求外，磨口錐形瓶加熱| | |定 |時要打開塞，非標(biāo)準(zhǔn)磨口要保持原配塞 | |碘瓶 |碘量法或其它生成揮發(fā)性物|同上 | | |質(zhì)的定量分析 | | |圓（平）底|加熱及蒸餾液體 |一般避免直火加熱，隔石棉網(wǎng)或各種加熱| |燒瓶 | |浴加熱 | |圓底蒸餾燒|蒸餾；也可作少量氣體發(fā)生|同上 | |瓶 |反應(yīng)器 | | |凱氏燒瓶 |消解有機(jī)物質(zhì) |置石棉網(wǎng)上加熱，瓶口方向勿對向自己及| | | |他人 | |洗瓶 |裝純化水洗滌儀器或裝洗滌| | | |液洗滌沉淀 | | |量筒、量杯|粗略地量取一定體積的液體|不能加熱，不能在其中配制溶液，不能在| | |用 |烘箱中烘烤，操作時要沿壁加入或倒出溶| | | |液 | |量瓶 |配制準(zhǔn)確體積的標(biāo)準(zhǔn)溶液或|非標(biāo)準(zhǔn)的磨口塞要保持原配；漏水的不能| | |被測溶液 |用；不能在烘箱內(nèi)烘烤，不能用直火加熱| | | |，可水浴加熱 | |滴定管（25|容量分析滴定操作；分酸式|活塞要原配；漏水的不能使用；不能加熱| |50 100ml）|、堿式 |；不能長期存放堿液；堿式管不能放與橡| | | |皮作用的滴定液 | |微量滴定管|微量或半微量分析滴定操作|只有活塞式；其余注意事項(xiàng)同上 | |1 2 3 4 5 | | | |10ml | | | |自動滴定管|自動滴定；可用于滴定液需|除有與一般的滴定管相同的要求外，注意| | |隔絕空氣的操作 |成套保管，另外，要配打氣用雙連球 | |移液管 |準(zhǔn)確地移取一定量的液體 |不能加熱；上端和尖端不可磕破 | |刻度吸管 |準(zhǔn)確地移取各種不同量的液|同上 | | |體 | | |稱量瓶 |矮形用作測定干燥失重或在|不可蓋緊磨口塞烘烤，磨口塞要原配 | | |烘箱中烘干基準(zhǔn)物；高形用| | | |于稱量基準(zhǔn)物、樣品 | | |試劑瓶：細(xì)|細(xì)口瓶用于存放液體試劑；|不能加熱；不能在瓶內(nèi)配制在操作過程放| |口瓶、廣口|廣口瓶用于裝固體試劑；棕|出大量熱量的溶液；磨口塞要保持原配；| |瓶、下口瓶|色瓶用于存放見光易分解的|放堿液的瓶子應(yīng)使用橡皮塞，以免日久打| | |試劑 |不開 | |滴瓶 |裝需滴加的試劑 |同上 | |漏斗 |長頸漏斗用于定量分析，過| | | |濾沉淀；短頸漏斗用作一般| | | |過濾 | | |分液漏斗：|分開兩種互不相溶的液體；|磨口旋塞必須原配，漏水的漏斗不能使用| |滴液 球形 |用于萃取分離和富集（多用|。 | |梨形 筒形 |梨形）；制備反應(yīng)中加液體| | | |（多用球形及滴液漏斗） | | |試管：普通|定性分析檢驗(yàn)離子；離心試|硬質(zhì)玻璃制的試管可直接在火焰上加熱，| |試管、離心|管可在離心機(jī)中借離心作用|但不能聚冷；離心管只能水浴加熱 | |試管 |分離溶液和沉淀 | | |（納氏）比|比色、比濁分析 |不可直火加熱；非標(biāo)準(zhǔn)磨口塞必須原配；| |色管 | |注意保持管壁透明，不可用去污粉刷洗 | |冷凝管：直|用于冷卻蒸餾出的液體，蛇|不可聚冷聚熱；注意從下口進(jìn)冷卻水，上| |形 球形 |形管適用于冷凝低沸點(diǎn)液體|口出水 | |蛇形 空氣 |蒸汽，空氣冷凝管用于冷凝| | |冷凝管 |沸點(diǎn)150℃以上的液體蒸汽 | | |抽濾瓶 |抽濾時接受濾液 |屬于厚壁容器，能耐負(fù)壓；不可加熱 | |表面皿 |蓋燒杯及漏斗等 |不可直火加熱，直徑要略大于所蓋容器 | |研缽 |研磨固體試劑及試樣等用；|不能撞擊；不能烘烤 | | |不能研磨與玻璃作用的物質(zhì)| | |干燥器 |保持烘干或灼燒過的物質(zhì)的|底部放變色硅膠或其它干燥劑，蓋磨口處| | |干燥；也可干燥少量制備的|涂適量凡士林；不可將紅熱的 物體放入 | | |產(chǎn)品 |，放入熱的物體后要時時開蓋以免蓋子跳| | | |起或冷卻后打不開蓋子 | |垂熔玻璃漏|過濾 |必須抽濾；不能聚冷聚熱；不能過濾氫氟| |斗 | |酸、堿等；用畢立即洗凈 | |垂熔玻璃坩|重量分析中烘干需稱量的沉|同上 | |堝 |淀 | | |標(biāo)準(zhǔn)磨口組|有機(jī)化學(xué)及有機(jī)半微量分析|磨口處勿需涂潤滑劑；安裝時不可受歪斜| |合儀器 |中制備及分離 |壓力；要按所需裝置配齊購置 | 2. 玻璃儀器的洗滌方法 1.潔凈劑及其使用范圍 最常用的潔凈劑有肥皂、合成洗滌劑（如洗衣粉）、洗液（清潔液）、有機(jī)溶劑等。 肥皂、合成洗滌劑等一般用于可以用毛刷直接刷洗的儀器，如燒瓶、燒杯、試劑瓶等非 計(jì)量及非光學(xué)要求的玻璃儀器。 肥皂、合成洗滌劑也可用于滴定管、移液管、量瓶等計(jì)量玻璃儀器的洗滌，但不能用毛 刷刷洗。 洗液多用于不能用毛刷刷洗的玻璃儀器，如滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔 漏斗、凱氏燒瓶等特殊要求與形狀的玻璃儀器；也用于洗滌長久不用的玻璃儀器和毛刷 刷不下的污垢。 2.洗液的配制及說明 鉻酸清潔液的配制： 處方1 處方2 重鉻酸鉀（鈉） 10g 200g 純化水 10ml 100ml（或適量） 濃硫酸 100ml 1500ml 制法：稱取處方量之重鉻酸鉀，于干燥研缽中研細(xì)，將此細(xì)粉加入盛有適量水的玻璃容 器內(nèi)，加熱，攪拌使溶解，待冷后，將此玻璃容器放在冷水浴中，緩慢將濃硫酸斷續(xù)加 入，不斷攪拌，勿使溫度過高，容器內(nèi)容物顏色漸變深，并注意冷卻，直至加完混勻， 即得。 說明：（1）硫酸遇水能產(chǎn)生強(qiáng)烈放熱反應(yīng)，故須等重鉻酸鉀溶液冷卻后，再將硫酸緩緩 加入，邊加邊攪拌，不能相反操作，以防發(fā)生爆炸。 （2）清潔液專供清潔玻璃器皿之用，它能去污去熱原的作用的原因?yàn)楸酒肪哂袕?qiáng)烈 的氧化作用。重鉻酸鉀與濃硫酸相遇時產(chǎn)生具有強(qiáng)氧化作用的鉻酐： K2CrO7＋H2SO4→H2CrO7＋K2SO4 ↓ 2CrO3＋H2O→Cr2O3＋3[O] 濃硫酸是一個含氧酸，在高濃度時具有氧化作用，加熱時作用更為顯著： H2SO4→H2O＋SO2＋[O] Δ K2CrO7＋3SO2＋H2SO4→Cr2（SO4）3＋K2SO4＋H2O （3）鉻酸的清潔效力之大小，決定于反應(yīng)中產(chǎn)生鉻酐（CrO3）的多少及硫酸濃度之大小 。鉻酐越多，酸越濃，清潔效力越好。 （4）用清潔液清潔玻璃儀器之前，最好先用水沖洗儀器，洗取大部分有機(jī)物，盡可能儀 器空干，這樣可減少清潔液消耗和避免稀釋而降效。 （5）本品可重復(fù)使用，但溶液呈綠色時已失去氧化效力，不可再用，但能更新再用。 更新方法：取廢液濾出雜質(zhì)，不斷攪拌緩慢加入高錳酸鉀粉末，每升約6～8g，至反應(yīng)完 畢，溶液呈棕色為止。靜置使沉淀，傾取上清液，在160℃以下加熱，使水分蒸發(fā)，得濃 稠狀棕黑色液，放冷，再加入適量濃硫酸，混勻，使析出的重鉻酸鉀溶解，備用。 （6）硫酸具有腐蝕性，配制時宜小心。 （7）用鉻酸清潔液洗滌儀器，是利用其與污物起化學(xué)反應(yīng)的作用，將污物洗去，故要浸 泡一定時間，一般放置過夜（根據(jù)情況）；有時可加熱一下，使有充分作用的機(jī)會。 3.洗滌玻璃儀器的方法與要求 （1）一般的玻璃儀器（如燒瓶、燒杯等）：先用自來水沖洗一下，然后用肥皂、洗衣粉 用毛刷刷洗，再用自來水清洗，最后用純化水沖洗3次（應(yīng)順壁沖洗并充分震蕩，以提高 沖洗效果）。 計(jì)量玻璃儀器（如滴定管、移液管、量瓶等）：也可用肥皂、洗衣粉的洗滌，但不能用 毛刷刷洗。 （2）精密或難洗的玻璃儀器（滴定管、移液管、量瓶、比色管、玻璃垂熔漏斗等）：先 用自來水沖洗后，瀝干，再用鉻酸清潔液處理一段時間（一般放置過夜），然后用自來 水清洗，最后用純化水沖洗3次。 （3）洗刷儀器時，應(yīng)首先將手用肥皂洗凈，免得手上的油污物沾附在儀器壁上，增加洗 刷的困難。 （4）一個洗凈的玻璃儀器應(yīng)該不掛水珠（洗凈的儀器倒置時，水流出后器壁不掛水珠） 。 二、玻璃儀器的干燥 （1）晾干 不急等用的儀器，可放在儀器架上在無塵處自然干燥。 （2）急等用的儀器可用玻璃儀器氣流烘干器干燥（溫度在60～70℃為宜）。 （3）計(jì)量玻璃儀器應(yīng)自然瀝干，不能在烘箱中烘烤。 三、玻璃儀器的保管 要分門別類存放在試驗(yàn)柜中，要放置穩(wěn)妥，高的、大的儀器放在里面。需長期保存的 磨口儀器要在塞間墊一張紙片，以免日久粘住。 第二章 分析天平與稱量 一、天平室規(guī)章制度 1.操作者工作時穿好工作服，班前班后整理好崗位衛(wèi)生，保持天平、操作臺、地面及門 窗潔凈。 2.操作者應(yīng)熟悉分析天平的原理、構(gòu)造和正確的使用方法，避免因使用不當(dāng)和保管不妥 而影響稱量準(zhǔn)確度或損傷天平某些部件。 3.所用分析天平，其感量應(yīng)達(dá)到0.1mg（或0.01mg），其精度級別不應(yīng)低于四級（或三級 ）。每年由市計(jì)量部門定期校正計(jì)量一次。任何人不得隨意拆裝其部件或改變其靈敏度 。如發(fā)現(xiàn)異常，應(yīng)及時向質(zhì)量保證部報告，并做好記錄。 4.與本室無關(guān)人員不得隨便入內(nèi)，更不得隨意操作使用天平。 二、操作程序 1.使用天平前，應(yīng)先清潔天平箱內(nèi)外的灰塵，檢查天平的水平和零點(diǎn)是否合適，砝碼是 否齊全。 2.稱量的質(zhì)量不得超過天平的最大載荷。稱量物應(yīng)放在一定的容器（如稱量瓶）內(nèi)進(jìn)行 稱量，具有吸濕性或腐蝕性的物質(zhì)要加蓋蓋密后進(jìn)行稱量。 3.稱量物的溫度必須與天平箱內(nèi)的溫度相同，否則會造成上升或下降的氣流，推動天平 盤，使稱得的質(zhì)量不準(zhǔn)確。 4.取放稱量物或砝碼不能用前門，只能用側(cè)門，關(guān)閉天平門時應(yīng)輕緩。拿稱量瓶時應(yīng)戴 手套或用紙條捏取。 5.啟閉升降樞鈕須用左手，動作要緩慢平穩(wěn)；取放稱量物及砝碼，一定要先關(guān)閉升降樞 ，將天平梁托起，以免損傷刀口。 6.稱量時應(yīng)適當(dāng)?shù)毓烙?jì)添加砝碼，然后開啟天平，按指針偏移方向，增減砝碼，至投影 屏中出現(xiàn)靜止到10mg內(nèi)的讀數(shù)為止。 7.全機(jī)械加碼天平通過旋轉(zhuǎn)指數(shù)盤增減砝碼時，務(wù)必要輕緩，不要過快轉(zhuǎn)動指數(shù)盤，致 使圈砝碼跳落或變位。半機(jī)械加碼天平加1g以上至100g砝碼時；微量天平加100mg以上至 20g砝碼時，一定要用專用鑷子由砝碼盒內(nèi)根據(jù)需要值輕輕夾取使用。 8.物體及大砝碼要放在天平盤的中央，小砝碼應(yīng)依順序放在大砝碼周圍。 9.每架天平固定一副砝碼，不得換用。砝碼只允許放在砝碼盒內(nèi)規(guī)定位置上，絕不允許 放在天平底座或操作臺上。對同一樣品測定的數(shù)次稱量，應(yīng)用同一架天平和砝...
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